RESTEK氣相色譜柱老化處理方法
更新時間:2022-01-13 點擊次數(shù):1304次
氣相色譜儀以氣體作流動相(載氣),當(dāng)樣品進入汽化室氣化后,被載氣帶入色譜柱內(nèi),樣品中各組分在流動相和固定相之間進行反復(fù)多次的分配,由于樣品中各組分的物理化學(xué)性質(zhì)不同,在色譜柱兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同,在載氣的帶動下各組分在柱子中的運動速度也不同,經(jīng)過一定的柱長后,各組分在柱子末端分離開,然后通過接在柱子后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)性質(zhì)將組分按順序檢測出來。
RESTEK氣相色譜柱又稱開口管柱,是將固定相涂在管內(nèi)壁的開口管,其中沒有填充物。毛細管柱的內(nèi)徑遠比填充柱小,填充柱內(nèi)徑通常大于2mm,而毛細管柱內(nèi)徑在0.1~0.5mm 范圍;填充柱長度一般在20m以內(nèi),而毛細管柱的柱長可從10m到100m以上,典型的柱長是30m。在滿足分離度的情況下,為提高分離速度,現(xiàn)在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
RESTEK氣相色譜柱老化處理方法:
色譜柱老化的目的:是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì);另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。
方法:在常溫下使用的柱子,可直接裝在色譜儀上,接通載氣,沖至基線平穩(wěn)即可使用;如果柱子在高溫操作條件下應(yīng)用,則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時至幾十小時,*沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì),到基線平穩(wěn)后即可投入使用。
一般情況下,我們不會買一個專門的色譜柱老化箱,色譜柱老化當(dāng)然放在色譜柱溫箱內(nèi)。氮氣作為載氣,在色譜管路中是流動的,無論是老化色譜柱還是分析實驗中,氮氣都是放空到空氣中的,色譜檢測器比如FID的噴嘴,本來就是中空的,檢測過程中燃燒的只是氫氣和助燃氣(空氣或氧氣),氮氣從噴嘴中出來就放空了,所以不存在柱溫箱內(nèi)聚集的問題。還有,在色譜柱老化時,因不需要點火,所以氫氣和空氣都不用開。
但有另外一種情況,所使用的檢測器是TCD(熱導(dǎo)池檢測器)時,國內(nèi)一般使用氫氣做載氣,這時應(yīng)特別注意,如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣,將會在柱溫箱內(nèi)集聚氫氣,其實氫氣在柱溫箱內(nèi)爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況,建議老化色譜柱時更換成氮氣或購買專門的老化箱進行老化。