樣品前處理是一項(xiàng)極其耗時(shí)、繁瑣且容易引入分析測(cè)定誤差的過(guò)程。樣品前處理方法對(duì)樣品的分析起著至關(guān)重要的作用，某種程度上來(lái)說(shuō)，前處理決定了分析測(cè)試的結(jié)果，本文為大家呈現(xiàn)了一種常見的樣品前處理方法-固相萃取柱固相萃取，它的一些原理與操作。

pH值對(duì)固相萃取柱的影響

pH值可以改變目標(biāo)物/吸附劑的離子化或質(zhì)子化程度。對(duì)于強(qiáng)陽(yáng)/陰離子交換柱來(lái)講，因?yàn)槲絼┍旧硎?離子化的狀態(tài)，目標(biāo)物必須*離子化才可以保證其被吸附劑*吸附保留。而目標(biāo)物的離子化程度則與pH值有關(guān)。如對(duì)于弱堿性化合物來(lái)講，其pH值必須小于其pKa值兩個(gè)單位才可以保證目標(biāo)物*離子化，而對(duì)于弱酸性化合物，其pH值必須大于其pKa值兩個(gè)單位才能保證其*離子化。對(duì)于弱陰/陽(yáng)離子交換柱來(lái)講，必須要保證吸附劑*離子化才保證目標(biāo)物的*吸附，而溶液的pH值必須滿足一定的條件才能保證其*離子化。

固相萃取柱使用特點(diǎn)：

1、樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如：在C18吸附待測(cè)化合物的模式中，樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高；在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中，樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。

2、要注意填料承載能力，防止上樣超載導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

3、過(guò)柱流速要合適，不能過(guò)快或過(guò)慢，特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個(gè)環(huán)節(jié)的過(guò)柱速度要控制。一般過(guò)柱流速為1~3mL/min。

4、對(duì)于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對(duì)小柱進(jìn)行活化。